MIKROMERITIK

11:56

Tujuan Percobaan    :
Memahami pengaruh ukuran partikel zat aktif dalam pembuatan sediaan farmasi
Mengerti dan dapat menentukan ukuran partikel rata-rata dan luas permukaan spesifik zat aktif dengan metode pengayakan

Teori Umum              :
Mikromeritik adalah ilmu dan teknologi tentang partikel-partikel kecil. Dalam bidang kefarmasian, informasi yang perlu diperoleh dari partikel (obat) ada 2 macam,yaitu informasi tentang ukuran partikel dan informasi tentang bentuk partikel. Data tentangukuran partikel diungkapkan dalam diameter (ukuran ) partikel. Sementara itu, informasi bentuk partikel memberi gambaran luas permukaaan spesifik partikel yang bersangkutan dan konturnya (keadaan kasar atau halus permukaan partikel). Semua data tersebut ada kaitannya dengan efek obat.
Ukuran partikel bahan obat padat mempunyai peranaan penting dalam farmasi, sebabukuran partikel mempunyai pengaruh yang besar dalam pembuatan sediaan obat dan juga terhadap efek fisiologisnya. Ukuran partikel yang juga luas permukaan spesifik partikel,dapat dihubungkan dengan sifat-sifat fisika, kimiawi dan farmakologi suatu obat. Secaraklinik, partikel memiliki pelepasan obat dari sediaan yang diberikan baik secara oral, parenteral, rectal dan topical ( Moechtar, 1990).
Dalam sekumpulan partikel yang heterogen, ada dua sifat yang penting untuk diketahui yaitu:
1. bentuk dan luas permukaan dari masing-masing partikel
2. jarak, ukuran dan jumlah atau bobot partikelnya jadi berarti juga luas permukaan totalnya.
Banyak metode yang tersedia untuk menentukan ukuran partikel, antara lain yaitu:
Metode Mikroskopi optik 
Dapat digunakan mikroskop biasa untuk pengukuran ukuran partikel dalam jarak 0,2 – 100. Dalam metode ini, suatu emulsi atau suspensi diencerkan atau tidak ditaruh pada suatuslide atau “niled cell” dan diletakkan dibawah mikroskop. Eyepiece mikroskop dilengkapidengan suatu alat micrometer di mana ukuran partikel dapat diperkirakan. Suatu kelemahandari metode ini adalah bahwa diameternya diperoleh hanya dari dua dimensi dari partikel, panjang dan lebar. Tidak ada perkiraan dari tebal partikel. Di samping itu, jumlah partikel yang harus dihitung sekitar 300 – 500 agar diperoleh perkiraan yang baik dari distribusimembuat metode ini agak lamban dan agak melelahkan.
Dengan menggunakan mikroskop cahaya, menurut Voight partikel-partikel harusterpisahkan satu sama lain pada kaca obyek sehingga tampak jelas dari latar belakangnya dansisi-sisinya haruslah tajam. Pada saat melapiskan suspensi pada kaca objek harus mengambilsecara representatif (Voight, 1995 ).
Metode Pengayakan
Metode pengayakan digunakan untuk pengukuran partikel diameter 50nm-500nm. Metode ini menggunakan satu seri ayakan standar yang telah dikalibrasi oleh National Bureu of Standards. Menurut metode USP untuk menguji kehalusan serbuk, suatu massasampel diletakkan pada ayakan yang sesuai dalam suatu alat penggojog mekanis (shaker). Serbuk digojog selama periode tertentu dan bahan yang lolos dari satu ayakan dan yang tinggal pada ayakan berikutnya yang lebih halus dikumpulkan, dan ditimbang.
 Ukuran dari bulatan dengan segera dinyatakan dalam garis setengahnya. Tetapi begitu derajat ketidak simetrisan dari suatu partikel naik, bertambah sulit pula menyatakan ukurandalam garis tengah berarti. Dalam keadaan ini, tidak ada garis tengan yang unik untuk suatu partikel. Makanya harus dicari jalan untuk menggunakan suatu garis tengah bulatan yangekuivalen, yang menghubungkan ukuran partikel dan garis tengah bulatan yang mempunyailuas permukaan, volume dan tengah yang sama.
Factor-faktor yang mempengaruhi proses pengayakan :
      Massa sampel
            Sampel yang massanya makin besar, tekanannya juga semakin besar 
      Waktu pengayakan
Pengayakan yang terlau lama memungkinkan adanya partikel yang hancur 
      Intensitas getaran
Semakin tinggi getaran, semakin banyak tumbukan dan menyebabka partikel yang diayak tidak sesuai ukuran masing-masing
      Pengambilan sampel
Sampel yang baik adalah sampel yang mewakili semua ukuran yang ada dalam populasi.
Keuntungan metode pengayakan :
      Praktis
      Cepat
      Tidak bersifat subyektif 
      Lebih mudah diamati, tidak membutuhkan ketelitian mata pengamat
Kekurangan metode pengayakan :
      Tidak dapat menentukan diameter partikel karena ukuran partikel diperoleh berdasarkan nomor mesh ayakan.
      Tidak dapat melihat bentuk partikel
      Ukuran partikel tidak pasti karena partikel dapat mengalami agregasi karena getaran
Aplikasi dalam bidang Farmasi:
      Ukuran partikel mempengaruhi pelepasan obat
      Ukuran partikel mempengaruhi formulasi
      Pengendalian ukuran partikel penting untuk mencapai sifat alir yang diperlukan

Alat dan Bahan         :
Alat    
1.      Timbangan analitik
2.      Seri ayakan dengan diameter tertentu.

Bahan
1.      Serbuk mikrokristalinselulosa
2.      Amilum
Prosedur Kerja         :
  1. Timbang berat kosong masing-masing seri ayakan.
  2. Letakkan sejumlah serbuk yang telah ditimbang (100 gr) di ayakan paling atas dengan diameter terbesar.
  3. Jalankan ayakan selama 5,10,15,3,7 dan 10 menit dan kemudian timbang kembali ayakan hingga didapat fraksi yang tertinggal pada masing-masing ayakan.
  4. Tentukan persentase jumlah partikel yang lolos (%D) serta jumlah  partikel yang tidak lolos (%R).
  5. Masukkan data ke dalam kurva Rosin-Ramler-Sperling-Bennet (RRSB), sehingga diperoleh diameter ukuran partikel serta luas permukaan spesifiknya. Luas permukaan spesifik dapat ditentukan melalui persamaan berikut.
Om = Ok/d
Keterangan :
Om      : Luas permukaan spesifik (cm2/g)
Ok       : Faktor luas permukaan (cm2/g)
d          : titik potong kurva garis lurus RSSB dengan garis horizontal (mm)

Hasil Percobaan dan Perhitungan   :
DATA HASIL PENGAMATAN
Ukuran Ayakan
Berat Granul (gram)
No. Mesh
Ukuran partikel
5 menit
10 Menit
15 Menit
12
1,7 mm
26
29
43
14
1,4 mm
17
18
11
16
1,18 mm
10
12
6
18
1 mm
11
6
7
20
850 μm
10
15
10

<  850 μm
26
20
19
Ukuran Ayakan
Berat Granul (gram)
No. Mesh
Ukuran partikel
3 menit
7 Menit
10 Menit
12
1,7 mm
-
-
-
14
1,4 mm
-
-
-
16
1,18 mm
1
1
1
18
1 mm
2
3
3
20
850 μm
8
7
4

<  850 μm
90
92
92






















Grafik Distribusi Ukuran Partikel-Granul Besar


Grafik Distribusi Ukuran Partikel-Granul Kecil :



Pembahasan              :
            Dalam praktikum kali ini. Digunakan metode pengayakan untuk dapat mengetahui pengaruh waktu terhadap distribusi partikel. Metode pengayakan sendiri adalah metode yang mengguanakan suatu seri ayakan standar yang dikalibrasi oleh The National Bureau of Standards. Ayakan umumnya digunakan untuk memilih partikel-partikel yang lebih kasar, tetapi jika digunakan dengan sangat hati-hati, ayakan-ayakan tersebut bisa digunakan untuk mengayak bahan sampai sehalus 44 mikrometer (ayakan no.325). menurut metode U. S. P untuk menguji kehalusan serbuk suatu massa sampel tertentu ditaruh suatu ayakan yang cocok dan digoyangkan secara mekanik.
Pada percobaan ini, kita menggunakan ayakan no 12, 14, 16, 18, dan 20 mesh dengan ukuran diameter masing-masingnya 1.7 mm, 1.4 mm, 1.18 mm, 1 mm, dan 850 µm. 20 mesh maksudnya adalah dalam 1 inci terdapat 2 lubang. Ayakan ini disusun dengan nomer ayakan yang paling kecil diletakkan paling atas, sehingga partikel yang berukuran lebih besar dari 1,7 mm tidak dapat melewati ayakan 12 mesh. Digunakan pula dua bentuk granul pada percobaan ini, yaitu terdiri dari granul halus dan kasar. Untuk granul kasar di ayak dengan waktu 5, 10, dan 15 menit, sedangkan granul halus diayak dengan waktu 3, 7, 10 menit.
Sebelum diayak, sampel ditimbang dulu 100 gram. Ayakan juga ditimbang dahulu dalam keadaan kosong. Kemudian ayakan disusun dari nomer ayakan yang paling kecil ke yang paling besar (no. 12,14,16,18,20). Kemudian kabel power dihubungkan ke sumber tegangan listrik. Setelah semuanya dilakukan, tekan tombol on yang berada pada alat ayakan yang digunakan. Lalu tombol start dinyalakan dan set waktu yang akan digunakan untuk mengayak.
Berikut contoh gambar Rangkaian alat percobaan distribusi ukuran campuran :

Setelah pengayakan selesai, ayakan yang berisi sampel yang tertinggal ditimbang. Kemudian dihitung bobot sampel yang tertinggal tersebut yang kemudian dibuat dalam bentuk grafik. Pada percobaan granul kasar didapat grafik yang sesuai dengan literatur, dimana kurva membentuk kurva parabola minimum dan maksimum. Sedangkan grafik hasil percobaan granul halus tidak membentuk kurva parabola, dimana jumlah granul menumpuk pada bagian ayakan dengan ukuran partikel paling kecil yaitu 850 µm.
Dari data percobaan dapat pula dilihat, bahwa waktu pengayakan juga mempengaruhi banyaknya partikel granul pada setiap ayakan. Berdasarkan literatur semakin lama waktu pengayaka maka akan semakin banyak granul yang dapat lolos melewati ayakan. Namun terdapat beberapa data yang tidak sesuai dengan literatur pada percobaan ini. Hal ini dikarenakan bahan yang digunakan tidak sama, sehingga hasil percobaan tidak begitu valid.

Kesimpulan                :
Dari data pengamatan dan pembahasan diatas dapat disimpulkan bahwa :
  1. Pengayakan untuk mengetahui pengaruh waktu terhadap distribusi partikel dapat digunakan Metode Pengayakan.
  2. Metode pengayakan adalah metode yang mengguanakan suatu seri ayakan standar yang dikalibrasi oleh The National Bureau of Standards.
  3. Semakin lama waktu pengayakan, distribusi partikel semakin luas. Artinya partikel yang lolos melewati ayakan semakin banyak.
  4. Untuk mendapatkan hasil ayakan yang bagus maka serbuk harus ditaruh merata dalam ayakan.
  5. Untuk mendapatkan data yang valid, bahan yang digunakan harus bahan yang sama.


Daftar Pustaka
Martin, A., 1993,Farmasi Fisika, Buku II, 1022-1023, 1036-1038, UI Press, Jakarta
Moechtar, 1990, Farmasi Fisika, 169, UGM Press, Yogyakarta
Sudjaswadi,R., 2002,Hand Out Kimia Fisika, 111-113, Fakultas Farmasi UGM,Yogyakarta
Voigt, R., 1995,Buku Pelajaran Teknologi Farmasi, edisi V, 45, 47, 51,UGM Press,Yogyakarta
       

You Might Also Like

0 komentar